Компания «Аквилон» создала в системе «Стайер-М» очень удобный блок, полностью берущий на себя проблемы получения элюента нужного состава для лучшего разделения и увеличения чувствительности, для чего в данном блоке были конструктивно объединены генератор элюента и электромембранный подавитель фоновой электропроводности. В блоке подготовки элюента предусмотрена возможность подключения и использования картриджей подавителя в режимах электрохимического и химического подавления.
Блоки подготовки элюента BPE-101.1 и BPE-101.2, BPE-102 выполнены на единой базе электронного управления, возможности данных блоков приведены в таблице.
Возможности различных модификаций блоков подготовки элюента
| BPE-101.1 | BPE-101.2 | BPE-102 | |
|---|---|---|---|
| Наличие генератора щелочного элюента | + | + | - |
| Возможность генерации боратного элюента | + | + | - |
| Тип картриджа подавителя | EDAS-007 | EDAS-008 | EDСS-008 |
| Электрохимическое подавление щелочного и боратного элюента | + | + | - |
| Электрохимическое подавление карбонат/бикарбонатного элюента | - | + | - |
| Работа в режиме химического подавления (щелочного, боратного и карбонат/бикарбонатного элюента) | + | - | - |
| Электрохимическое подавление растворов неорганических кислот (в частности, азотной и метансульфоновой) | - | - | + |
Для разделения анионов методом ионной хроматографии часто используются щелочные элюенты, которые, в ряде случаев, дают лучшие результаты по сравнению с карбонат-бикарбонатными буферными растворами. При всех своих достоинствах растворы щелочей трудны в использовании, поскольку их достаточно сложно приготовить в точной концентрации и необходимо защищать от доступа углекислоты из воздуха.
Электрохимический генератор элюента позволяет получать щелочной элюент из концентрированных растворов карбонатов калия или натрия и деионизированной воды с использованием принципа электродиализа. Получающаяся при этом точность и воспроизводимость состава элюента принципиально недостижима в случае ручного приготовления растворов.
Насос хроматографа подает на вход генератора чистую воду, а на выходе генератора получается раствор щелочи с концентрацией, которая точно определяется расходом элюента и током на генераторе, согласно законам Фарадея. Программное управление силой тока, проходящего через генератор, позволяет использовать не только изократическое, но и градиентное разделение.
Существенное отличие данного генератора от доступных аналогов заключается в том, что оба электрода вынесены за пределы камеры генерации элюента. При этом исключается газообразование в тракте высокого давления жидкостного хроматографа, что резко уменьшает шумы и дрейф базовой линии.
Обычно в составе ионных хроматографов используются насосы, изготовленные из PEEK, как для исключения контаминации элюента, так и для исключения коррозии. В комбинации с генератором элюента можно использовать любой насос, в том числе и металлический, поскольку он подает только чистую воду.
Основные особенности генератора элюента
- Конструкция генератора исключает газообразование в жидкостном тракте хроматографа, что позволяет свести к минимуму шум и дрейф базовой линии.
- Встроенный перистальтический насос обеспечивает подачу рабочего раствора по выбору пользователя из внешней ёмкости.
- Принцип работы прибора обеспечивает уникальную стабильность и воспроизводимость состава элюента как в изократическом, так и в градиентном режиме.
- Ступенчатый градиент концентрации элюента позволяет использовать режим накопления аналитов в самой разделительной колонке.
- Включение специализированных регенерирующих картриджей на выходе из детектора переводит хроматограф в режим замкнутого цикла. Требуется лишь небольшое регулярное добавление воды для компенсации потерь.
- Генератор может работать как под управлением хроматографического программного обеспечения, так и в виде автономного модуля в составе любого ионного хроматографа.
Технические храктеристики
| Диапазон рабочих токов, мА | 150 |
| Значения объемного расхода элюента, протекающего через генератор, см3/мин | 0,4-3 |
| Внутренний (мёртвый) объем генератора, см3, не более | 0,2 |
| Генерирующий раствор / Регенерирующий раствор | KOH (NaOH) / деионизованная вода |
| Максимальное давление модуля генератора, бар, не более | 150 |
| Габаритные размеры (высота, ширина, глубина), мм | 100х100Х55 |
| Масса нетто, кг, не более | 0,5 |
Сменный элемент генератора элюента (для BPE-101, анионный анализ)
Номер для заказа 36707
Для разделения анионов методом ионной хроматографии необходимо обеспечить подавление фоновой электропроводности элюента путём замены ионов щелочных металлов на протоны. Использование для этих целей подавительных колонок с катионообменной смолой не только требует периодической процедуры по их регенерации, но и кардинально ухудшает эффективность метода за счёт сильного размывания пиков. Капиллярные подавители лишены этого недостатка, но требуют периодической замены регенерирующего раствора, плохо справляются с подавлением проводимости концентрированных элюентов и малопригодны для градиентной хроматографии.
Для решения задачи подавления фоновой электропроводности элюента компания «Аквилон» предлагает использовать электромебранный подавитель фоновой электропроводности. Устройство обеспечивает необходимую чувствительность при анализе анионов с использованием карбонат-бикарбонатных, боратных и щелочных элюентов и катионов с растворами неорганических кислот, в том числе, метансульфоновой и азотной. Конструкция электромембранного подавителя сводит к минимуму размывание хроматографических пиков. Электромембранный подавитель обеспечивает хорошее соотношение сигнал/шум в широком диапазоне концентраций и расходов элюента, что позволяет использовать его совместно с генератором элюента в градиентных методах анализа анионов.
Дополнительным плюсом является наличие сменного картриджа, что даёт возможность проводить быструю замену картриджа с закончившимся ресурсом силами самих пользователей. При необходимости пользователь может произвести замену анионных картриджей на катионные и перевести устройство в другой режим решаемых задач.
Основные особенности подавителя
- Неразборный картридж, изготовленный из инертного и устойчивого материала PEEK, позволяет в случае необходимости использовать агрессивные среды.
- Перистальтический насос прибора дает возможность работать не только в режиме электрохимического, но и, используя внешний регенерирующий раствор, в режиме химического подавления фоновой электропроводности. Данный режим может быть полезен при использовании сильно концентрированных элюентов.
- Встроенный перистальтический насос позволяет подавать деионизированную воду во внешние камеры подавителя, что позволяет еще больше снизить шум и повысить чувствительность.
- Возможность использования элюата после детектора для промывки внешних камер обеспечивает удобство работы и минимальное количество внешних гидравлических соединений.
Технические характеристики
| EDAS-007 | EDAS-008 | EDСS-008 | |
|---|---|---|---|
| Диапазон рабочих токов, мА | 1-150 | ||
| Диапазон значения объёмного расхода элюента, протекающего через подавитель, см3/мин | 2 | 0,4÷2 | |
| Внутренний (мертвый) объем подавителя, см3, не более | 0,2 | ||
| Регенерирующий раствор в режиме электрохимического подавления | Деионизированная вода* | ||
| Регенерирующий раствор в режиме химического подавления | 15 mM H2SO4** | _ | _ |
| Максимальное рабочее давление, бар | 4 | ||
| Максимальное давление, бар, не более | 5 | 8 | 5 |
| Максимальная рабочая температура элюента и регенерирующего раствора, °С, не более | 50 | 60 | |
| Габаритные размеры (высота, ширина, глубина), мм | 45х165Х30 | 46х120Х56 | 46х120Х70 |
| Масса нетто, кг, не более | 0,350 | 0,250 | 0,320 |
* деионизатор Д301
** среднее рекомендованное значение
Информация для заказа сменного элемента электромебранного подавителя
| EDAS-007 | EDAS-008 | EDСS-008 | |
|---|---|---|---|
| Назначение | Анионный анализ | Катионный анализ | |
| Внешний вид |  |
 |
 |
| Номер для заказа | 33282 | 002769 | 33591 |
| Электрохимическое подавление щелочного и боратного элюента | + | + | - |
| Электрохимическое подавление карбонат/бикарбонатного элюента | - | + | - |
| Работа в режиме химического подавления (щелочного, боратного и карбонат/бикарбонатного элюента) | + | - | - |
| Электрохимическое подавление растворов неорганических кислот (в частности, азотной и метансульфоновой) | - | - | + |
Для поддержания удельного сопротивления элюирующей воды в диапазоне от 16,0 до 18,2 МОм*см при работы с блоком подготовки элюента рекомендуется устанавливать в линию подачи воды на генератор колонку доочистки элюента КДО-003.
Принцип работы колонки основан на дополнительной очистке элюирующей воды от примесей ионов путем ионного обмена. В качестве исходной воды допускается использование предварительно очищенной воды с удельным сопротивлением в диапазоне от 10,0 до 18,2 МОм*см, которая в процессе хранения контактирует с окружающим воздухом и сорбирует соединения, дающие ионные примеси, например, диоксид углерода.
