Методика выполнения измерений содержания хлоридов в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях меркурометрическим методом
ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.28-02
Настоящая методика предназначена для измерения массовой концентрации (массовой доли) хлоридов в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов меркурометрическим методом.
Диапазон измерений массовой концентрации хлоридов по данной методике от 10,0 мг/дм3 до 100000 мг/дм3 влажного осадка, шлама или от 10,0 млн-1 (мг/кг) до 100000 млн-1 (мг/кг) сухого вещества.
Метод основан на взаимодействии хлорид-ионов с ионами ртути (II) с образованием малодиссоциирующего соединения - хлорида ртути.
После окончания титрования избыток ионов ртути (II) образует с индикатором дифенилкарбазоном в кислой среде при рН=(2,5±0,2) окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение.
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 210 г, по ГОСТ OIML R 76-1-2011.
Бюретки I-1-2-2-0,01, I-1-2-10-0,05, I-1-2-25-0,1 I-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251-91.
Колбы мерные 1-100-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки градуированные 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5 по ГОСТ 29227-91.
Пипетки с одной отметкой 1-2-1, 1-2-2, 1-2-5, 1-2-10 по ГОСТ 29169-91.
Цилиндры мерные 1-10-2, 1-100-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770-74.
ГСО 7617-99 состава водного раствора хлорид-ионов, с массовой концентрацией хлорид-ионов (9,5-10,5) г/дм3, относительная погрешность аттестованного значения ±1,0% при Р=0,95.
Вспомогательные устройства и оборудование
Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром (например, ШСС или СНОЛ), по ТУ 64-1909-80, позволяющий поддерживать температуру нагрева (105±2)°С.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8, СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные В-75-110, В-100-150 по ГОСТ 25336-82.
Колбы конические Кн-1-100-18 ТХС, Кн-1-100-34 ТХС, Кн-1-500-40, ТХС Кн-1-1000-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стаканы В-1-100 ТС, В-1-250 ТС, В-1-500 ТС, В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.
Чашки фарфоровые выпарительные 1, 2, 3 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор 1-250 по ГОСТ 25336-82.
Аппарат для встряхивания проб.
Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336-82.
Плитка электрическая закрытого типа по ГОСТ 14919-83.
Емкости стеклянные (пластиковые) или пакеты пластиковые для отбора и хранения проб, вместимостью не менее 1000 см3.
Часы или таймер.
3.3 Реактивы и материалы
Аммоний железо (III) сульфат 12-водный (квасцы железоаммонийные), квалификации "ч." или "ч.д.а.", по ТУ 6-09-5359-88.
Бромфеноловый синий, квалификации "х.ч.", по ТУ 6-09-1058-76.
Дифенилкарбазон, квалификации "ч.д.а.", по ТУ 6-09-5215-85.
Калий роданистый, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 4139-75.
Кислота азотная, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 4461-77.
Натрия гидроксид, квалификации "х.ч.", по ГОСТ 4328-77.
Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, квалификации "ч.д.а.", по ГОСТ 4172-76.
Перекись водорода, квалификации "ч.д.а.", по ГОСТ 177-88.
Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная, квалификации "ч.д.а.", по ГОСТ 4520-78.
Спирт этиловый ректификованный, по ГОСТ 18300-87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага индикаторная "универсальная", по ТУ 6-09-1181-89.
Вата медицинская по ГОСТ 5556-81.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
Бумага фильтровальная лабораторная, по ГОСТ 12026-76.
