Количественный химический анализ вод. Методика выполнения измерений перманганатной окисляемости в пробах питьевых, природных и сточных вод титриметрическим методом.
ПНД Ф 14.1:2:4.154-99
Настоящий нормативный документ устанавливает титриметрическую методику определения перманганатной окисляемости (перманганатного индекса) в питьевых, природных и сточных водах в диапазоне от 0,25 до 100 мгО/дм3. Пробы с перманганатной окисляемостью более 4 мгО/дм3 перед анализом необходимо разбавлять.
Перманганатный индекс воды - количество кислорода, эквивалентное количеству перманганат-ионов, потребляемых при обработке пробы перманганатом калия при нагревании в кислой среде.
Метод основан на окислении веществ, присутствующих в пробе воды, известным количеством перманганата калия в сернокислой среде при кипячении в течение 10 минут. Не вошедший в реакцию перманганат калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором перманганата калия.
При определении перманганатной окисляемости после реакции должно оставаться не менее 40 % введенного перманганата калия, так как степень окисления зависит от его концентрации.
Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.
Бюретка вместимостью 25 см3 по ГОСТ 29251, 2 класса точности.
Весы аналитические по ГОСТ 24104.
Дистиллятор или установка для получения деионизированной воды.
Электрическая плитка с регулятором температуры, обеспечивающая быстрое достижение температуры в колбах до 96 - 98 °С с последующим ее поддержанием до окончания кипячения по ГОСТ 14919.
Термометр лабораторный ртутный Т-4, по ГОСТ 215, пределы измерения 0 - 100 °С, цена деления 1 °С.
Часы песочные на 10 мин или таймер.
Установка для перегонки дистиллированной воды, состоящая из перегонной колбы, холодильника и приемной колбы (для дополнительной очистки воды).
Воронки стеклянные d = 5 см по ГОСТ 25336.
Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.
Пипетки вместимостью 5, 10, 15 см3 по ГОСТ 29227, 2 класса точности.
Цилиндры мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770, 2 класса точности.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизованная (степень чистоты 2 по ИСО 3696).
Стандартный образец перманганатной окисляемости (ГСО) с погрешностью аттестованного значения не более 1 %.
Серная кислота (d = 1,84 г/см3) х.ч. по ГОСТ 4204.
Щавелевая кислота, стандарт-титр, 0,1 моль/дм3 эквивалента (0,1 н), ТУ 6-09-2540 (основной раствор) или ч.д.а. по ГОСТ 22180 (приготовление основного раствора см. п. 8.2.4).
Перманганат калия, стандарт-титр, 0,1 моль/дм3 эквивалента (0,1 н), ТУ 6-09-2540 (основной раствор).
Стеклянные шарики или капилляры.
