Газ природный. Методы определения сероводорода и меркаптановой серы

ГОСТ 22387.2-2021

Настоящий стандарт устанавливает методы определения сероводорода и меркаптановой серы в природном газе:

  • фотоколориметрический - при значениях массовой концентрации сероводорода в диапазоне от 1,0·­­10-3 до 5,0·10-2 г/м3 и меркаптановой серы в диапазоне от 1,0·10-3 до 2,5·10-1 г/м3;

  • потенциометрический - при значениях массовой концентрации сероводорода и меркаптановой серы в диапазоне от 1,0·10-3 до 5,0·10-1 г/м3;

  • йодометрический - при значениях массовой концентрации сероводорода в диапазоне от 1,0·10-2 до 150,0 г/м3 и меркаптановой серы в диапазоне от 1,0·10-2 до 1,0 г/м3.

Фотоколориметрический метод определения сероводорода

Сущность метода заключается в поглощении сероводорода из исследуемого газа подкисленным раствором уксуснокислого цинка и последующем фотоколориметрическом (или спектрофотометрическом) определении метиленового синего, образующегося в кислой среде при взаимодействии сульфида цинка с N,N-диметил-п-фенилендиамином в присутствии хлорида железа (III).

Йодометрический метод определения сероводорода

Сущность метода заключается в поглощении сероводорода из природного газа подкисленными растворами хлористого кадмия и последующем йодометрическом титровании образовавшегося сульфида кадмия.

Диапазон измеряемых значений массы сероводорода в анализируемом растворе:

  • от 0,2 до 2,0 мг - при использовании для титрования растворов йода и тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3;
  • от 2 до 15 мг - при использовании растворов йода и тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.

Фотоколориметрический метод определения меркаптановой серы

Сущность метода заключается в поглощении меркаптанов щелочным раствором хлористого кадмия из предварительно очищенного от сероводорода исследуемого газа и последующем фотоколо-риметрическом или спектрофотометрическом определении смеси красителей красного цвета, образующихся при взаимодействии меркаптидов кадмия с М,М-диметил-n-фенилендиамином в присутствии хлорида железа (III).

Йодометрический метод определения меркаптановой серы

Сущность метода заключается в поглощении меркаптанов водным щелочным раствором хлористого кадмия из предварительно очищенного от сероводорода исследуемого газа и последующем йодометрическом титровании смеси образовавшихся меркаптидов кадмия.

Диапазон измеряемых значений содержания меркаптановой серы в анализируемом растворе:

  • от 0,4 до 3,0 мг - при использовании для титрования растворов йода и тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3;
  • от 3 до 25 мг - при использовании растворов йода и тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.

Потенциометрический метод определения сероводорода

Сущность метода заключается в поглощении сероводорода и меркаптанов водным раствором гидроокиси калия и последующем потенциометрическом титровании поглотительного раствора водным раствором азотнокислого серебра в присутствии аммиака.

Метод не рекомендуется применять для природных газов, в которых объемная доля диоксида углерода превышает 1,5 %.

Соотношения значений массовых концентраций сероводорода/меркаптановой серы и меркаптановой серы/сероводорода не должны превышать соотношения 50:1.

Диапазон измеряемых значений массы в анализируемом объеме раствора (или в растворе для титрования): сероводорода — от 0,1 до 0,3 мг; меркаптановой серы — от 0,2 до 0,6 мг.

Для проведения титрования рекомендуем использовать автоматический титратор АТП-02.

Фотоколориметрический метод:

- фотоколориметр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения при длине волны от 490 до 680 нм с пределом основной абсолютной погрешности измерения коэффициента пропускания не более 1%;

Титриметрические методы:

- иономер лабораторный или прибор другого типа, обеспечивающий измерение электродвижущей силы (ЭДС) в интервале от минус 2000 до плюс 2000 мВ с пределами допускаемой основной погрешности не более ±2 мВ;

- электрод (измерительный) сульфидсеребряный или электрод аргентитовый;

- электрод (сравнительный) хлорсеребряный;

Общелабораторное оборудование:

- СИ объема газа с пределами допускаемой относительной погрешности не более ±1% или не ниже первого класса точности, обеспечивающие измерение объема исследуемого газа в диапазоне значений объемного расхода, соответствующем фактическому содержанию определяемого компонента (сероводород или меркаптановая сера) в газе;

- СИ давления, обеспечивающие измерение атмосферного давления с пределом допускаемой основной погрешности не более 0,3 кПа;

- весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1:

  • с допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,003 г;
  • с допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,1 г;

- гири по ГОСТ OIML R 111-1;

- СИ температуры, обеспечивающие измерение температуры окружающего воздуха с пределом допускаемой погрешности не более 0,5°C;

- СИ температуры, обеспечивающие измерение температуры исследуемого газа в СИ объема газа (или после него) с пределом допускаемой погрешности не более 0,3°C;

- государственный стандартный образец (ГСО) сульфид-иона (сульфид-иона 1 мг/см3), фон - вода;

- секундомер;

- склянки СН-1–100, СН-1–200 по ГОСТ 25336 или аналогичного типа для поглощения газа;

- колбу коническую ТС или ТХС по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3;

- бюретку по ГОСТ 29251 вместимостью 25 см3, с ценой деления 0,1 см3;

- пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью 1; 2; 5; 10; 20; 25; 50 см3;

- цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50; 100; 250; 500; 1000 см3, исполнения 1 или 3;

- колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 25, 50; 100; 250; 500 и 1000 см3, исполнения 1 или 2;

- склянку из темного стекла вместимостью 1000 см3 с притертой пробкой.

Миниатюра схемы