Вода питьевая. Определение содержания анионов методом хроматографии и капиллярного электрофореза.
ГОСТ 31867-2012
Настоящий стандарт распространяется на питьевую, в том числе расфасованную в емкости, и природную (поверхностную и подземную) воду, в том числе воду источников питьевого водоснабжения, и устанавливает определение содержания неорганических анионов методами ионной хроматографии и капиллярного электрофореза в диапазоне массовой концентрации:
- от 0.5 до 50 мг/дм3 – для хлорид-, сульфат-, нитрат- и нитрит-ионов;
- от 0.5 до 20 мг/дм3 – для фосфат-ионов;
- от 0.3 до 20 мг/дмэ – для фторид-ионов.
Методы допускается при менять для определения более высоких концентраций анионов разбавлением анализируемой пробы воды, но не более чем в 100 раз, при условии, что в разбавленной пробе концентрации всех одновременно или индивидуально определяемых анионов будут соответствовать указанным значениям.
1. Определение содержания анионов методом ионной хроматографии
Метод основан на хроматографическом разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по ионной хроматографической колонке с последующей регистрацией электропроводности элюата.
2. Определение содержания анионов методом капиллярного электрофореза
Метод основан на разделении анионов вследствие их различной подвижности в процессе миграции по кварцевому капилляру в электролите под действием электрического поля с последующей регистрацией разности оптического поглощения электролита и анионов в ультрафиолетовой (УФ) области спектра излучения.
1. Определение содержания анионов методом ионной хроматографии
Хроматограф жидкостной ионный, оснащенный хроматографическими аналитической и подавительной колонками, кондуктометрическим детектором, компьютером со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.
Государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов анионое (фторид-, хлорид, сульфат-, нитрат-, нитрит-, фосфат-ионов) с относительной погрешностью аттестованного значения не более ±1 %.
Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 220 г. обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ±0.75 мг.
Колбы мерные по Г ОСТ 1770.
Пипетки градуированные по ГОСТ29227 или с одной отметкой по ГОСТ 291692-го класса точности или дозаторы с погрешностью дозирования объема не более 2.5 %.
Цилиндры по ГОСТ 1770 2-го класса точности.
Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры целлюлозно-ацетатные или фильтры Шотта с размером пор 0.45–0.55 мкм, или фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм, или бумажные обеззоленные типа «синяя лента».
Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, ч. д. а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.
Вода деионизованная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) электропроводностью менее 2 мкСм/см. Для получения деионизованной воды рекомендуется использовать специальную установку.
Бумага индикаторная для контроля pH растворов.
Натрий углекислый (карбонат натрия) по ГОСТ 83, х. ч.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Спирт этиловый (этанол) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак по ГОСТ 3760, 25 %-ный раствор.
Трилон Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная) по ГОСТ 10652, ч.д.а.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157 или устройство для дегазации пробы, например с насосом водоструйным по ГОСТ 25336.
2. Определение содержания анионов методом капиллярного электрофореза
Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы по п.1 со следующими уточнениями:
система (анализатор) капиллярного электрофореза с источником высокого напряжения отрицательной полярности, оснащенная кварцевым капилляром эффективной длиной не менее 50 см и внутренним диаметром от 50 до 100 мкм, фотометрическим детектором и источником излучения с фиксированной на 254 нм или перестраиваемыми длинами волн в УФ области спектра и компьютером со специальным программным обеспечением для обработки электрофореграмм;
пробирки с притертой пробкой по ГОСТ 25336 вместимостью от 5 до 10 см3;
баня ультразвуковая любого типа;
центрифуга любого типа со скоростью вращения не менее 83 с-1 (5000 об/мин);
пробирки для микропроб, например, типа Эппендорф;
электролит анионный хроматный.
