Вода питьевая. Метод определения содержания бенз(а)пирена.
ГОСТ 31860-2012
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду, в том числе расфасованную в емкости, и природную (поверхностную и подземную), в том числе воду источников хозяйственно-питьевого водоснабжения, и устанавливает метод определения массовой концентрации бенз(а)пирена высокоэффективной жидкостной хроматографией с флуориметрическим детектированием в диапазоне массовой концентрации от 0,002 до 0,5 мкг/дм3 (при анализе пробы объемом 1 дм3).
Метод измерения основан на экстракции бенз(а)пирена из проб воды н-гексаном (хлористым метиленом), концентрировании экстракта, его хроматографическом разделении, регистрации сигнала флуоресценции с использованием флуориметрического детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.
Жидкостный хроматограф с флуориметрическим детектором, обеспечивающим интервал длин волн возбуждения в диапазоне 270-365 нм и регистрации флуоресценции в диапазоне 390-460 нм. Хроматографическая колонка должна быть заполнена сорбентом для обращенно-фазовой хроматографии и в условиях выполнения анализа должна иметь эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена. Минимально определяемая массовая концентрация бенз(а)пирена в концентрате пробы воды (соотношение сигнал/шум, равное трем), должна быть не более 0,002 мкг/см3. Колонка должна быть снабжена предколонкой, заполненной тем же сорбентом, что и колонка.
Государственный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) состава раствора бенз(а)пирена в ацетонитриле массовой концентрации 100 мкг/см3 и погрешностью аттестованного значения не более ±2%.
Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания 220 г и погрешностью измерений не более ±0,75 мг.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100 см3.
Цилиндр мерный с притертой пробкой по ГОСТ 1770 2-го класса точности вместимостью 1000 см3.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 2-го класса точности вместимостью 1, 2 и 5 см3.
Пробирки стеклянные с притертыми пробками по ГОСТ 25336 вместимостью 10 и 15 см3.
Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 см3 типа П-1.
Колбы круглодонные для перегонки по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 100 или 250 см3.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 100, 500 см3.
Воронки делительные по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 или 2000 см3.
Стаканы фарфоровые по ГОСТ 9147 вместимостью 1200 см3.
Испаритель роторный пленочный любого типа.
Холодильник бытовой любого типа.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
н-Гексан, х.ч.
Хлористый метилен, ч.д.а.
Ацетон по ГОСТ 2603, ч.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.
Тиосульфат натрия, ч.д.а.
