Топливо авиационное и нефтяные дистилляты. Определение типов ароматических углеводородов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с рефрактометрическим детектором.
ГОСТ 33912-2016
Настоящий стандарт устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения содержания моноароматических и диароматических углеводородов в авиационных топливах и нефтяных дистиллятах, выкипающих в диапазоне от 50°С до 300°С, таких топливах как Jet А и Jet А-1. Общее содержание ароматических соединений вычисляют как сумму отдельных типов ароматических углеводородов.
Настоящий метод используют для дистиллятов, содержащих от 10 % масс, до 25 % масс, моноароматических углеводородов и от 0 % масс, до 7 % масс, диароматических углеводородов.
Сущность метода
Испытуемый образец разбавляют подвижной фазой в соотношении 1:1, например гептаном, и фиксированный объем полученного раствора вводят в высокоэффективный жидкостной хроматограф, оснащенный полярной колонкой. Колонка имеет низкое сродство к неароматическим углеводородам и обладает четко выраженной селективностью к ароматическим углеводородам. В результате селектив ности колонки ароматические углеводороды отделяются от неароматических углеводородов и разделя ются на несколько отчетливых групп в соответствии со структурой колец, т. е. МАИ и DAH.
Колонка соединена с рефрактометрическим детектором, который регистрирует компоненты по мере их элюирования из колонки. Электронный сигнал от детектора постоянно контролируется про цессором. Амплитуды сигналов (площади пиков) от ароматических соединений образца сравнивают с данными, полученными ранее для калибровочных стандартов, и вычисляют массовые проценты МАН и DAH в образце. Суммарное содержание МАН и DAH регистрируют как общее содержание ароматиче ских соединений в образце в массовых процентах (% масс.).
1. Жидкостный хроматограф, обеспечивающий подачу подвижной фазы со скоростью от 0,5 до 1,5 мл/мин, с точностью не менее 0,5 % и пульсацией потока не более 1 % от полной шкалы регистрации.
2. Устройство для инжектирования (ввода) пробы, позволяющее регламентированно впрыскивать 10 мкл анализируемого раствора с точностью более 2%.
3. Фильтр для удаления твердых частиц из растворов образца рекомендуется использовать микрофильтр пористостью не более 0,45 мкм, химически инертный к углеводородным растворителям.
4. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, заполненная неподвижной фазой - оксидом кремния с привитой аминогруппой (или полярной амино-цианогруппой), длиной от 150 до 300 мм, внутренним диаметром от 4 до 5 мм, заполненные неподвижной фазой с размером частиц 3 или 5 мкм. Рекомендуется (но не обязательно) использовать предколонку (например, длиной 30 мм и внутренним диаметром 4,6 мм), заполненную диоксидом кремния или диоксидом кремния с привитой аминогруппой.
5. Термостат колонки для ВЭЖХ, обеспечивающий поддержание постоянной температуры с точностью ± 1 °С в диапазоне от 20 °С до 40 °С.
Примечание - Рефрактометр чувствителен как к плавным, так и к резким изменениям температуры элюента. Следует обеспечивать постоянную температуру в системе жидкостного хроматографа.
6. Рефрактометрический детектор с рабочим диапазоном коэффициента пре ломления от 1,3 до 1,6, обеспечивающий линейный отклик в диапазоне калибровки, выходной сигнал которого согласовывается с системой сбора данных.
7. Компьютер или вычисляющий интегратор. Можно использовать любую систему сбора данных, совместимую с рефрактометрическим де тектором с частотой сбора информации не более 1 Гц, обеспечивающую определение площадей пи ков и время их удерживания. Система сбора данных должна иметь минимальный набор программных средств для последующей обработки результатов анализа, таких как корректировка базовой линии и повторное интегрирование. Рекомендуется (но не обязательно), чтобы система обеспечивала автома тическое детектирование и идентификацию пиков, а также вычисление содержания компонентов по измеренной площади пика.
8. Мерные колбы вместимостью 10 и 100 см3 класса А по ЕН ИСО 1042.
9. Аналитические весы с точностью взвешивания до ± 0,0001 г.
| Название | Колонка | Детектор |
|---|---|---|
| Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах | NH2 250x4.6 мм 5 мкм | Рефрактометрический |