Средства лекарственные для ветеринарного применения, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли кадмия и свинца методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
ГОСТ Р 53100-2008
Настоящий стандарт распространяется на средства лекарственные для животных, корма и кормовые добавки и устанавливает метод электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии с использованием способа микроволновой минерализации проб при определении массовых долей кадмия в диапазоне измерений от 0,05 до 0,50 млн-1, мг/кг, и свинца в диапазоне измерений от 0,5 до 5,0 млн-1, мг/кг.
Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения (по аналитической линии кадмия — 228,3 нм и свинца — 283,3 нм) атомным паром определяемого элемента, образующегося в результате электротермической атомизации микералиэата пробы в графитовой печи атомно-абсорбционного спектрометра. Минерализацию проб осуществляют в закрытых системах под давлением, в том числе с использованием микроволнового излучения.
Для уменьшения летучести солей кадмия (свинца) и снижения эффекта влияния высоких концентраций компонентов матрицы (фона) на результаты его количественного определения в качестве модификатора используют смесь нитрата палладия с нитратом магния.
Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие средства измерений и вспомогательное оборудование:
- атомно-абсорбционный спектрометр любой марки с электротермическим атомизатором, работающий в диапазоне длин волн 185—900 нм с относительным среднеквадратическим отклонением случайной составляющей погрешности результатов измерения, не превышающим 8 %, укомплектованный лампами полого катода или высокочастотными лампами на кадмий и свинец;
- весы лабораторные по ГОСТ 24104, высокого или специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,1 мг;
- лечь микроволновую лабораторную для экспрессной подготовки образцов, с мощностью 1600 Вт и частотой магнетрона 220—240 В/50 Гц;
- государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов кадмия и свинца массовой концентрации не менее 0.05 мг/см3 и не более1.0 мг/см3 с относительной погрешностью аттестованного значения не более ± 1 % при доверительной вероятности Р - 0.95.
Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие лабораторную посуду и материалы:
- пипетки градуированные по ГОСТ 29227;
- колбы 1—25 (50,100, 500) — 2 по ГОСТ 1770;
- цилиндры 1(2.3)—100—1 поГОСТ 1770;
- воронки ВФ-1(2)—60—ПОР 500 ТХС по ГОСТ 25336;
- фильтры обеззолвнные с синей лентой, диаметром от 7 до 10 см.
Для определения массовой доли кадмия и свинца используют следующие реактивы:
- кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157, в баллоне, снабженном редуктором;
- палладий нитрат особой чистоты;
- магний нитрат 6-водный по ГОСТ 11088;
- перекись водорода по ГОСТ 177;
- воду бидистиллированную.
