Производные жиров и масел. Метиловые эфиры жирных кислот (FAME). Определение содержания калия методом атомно-абсорбционной спектрометрии.
ГОСТ Р ЕН 14109-2009
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения содержания калия, равного или более 0,5 мг/кг.
Настоящий метод применим к метиловым эфирам жирных кислот, предназначенным для добавления к нефтепродуктам (нефтяным топливам, минеральным маслам).
Образец сложного метилового эфира растительного масла разбавляют раствором ксилола и стабилизатора. Содержание калия в образце непосредственно определяют пламенной атомно-абсорбционной спектрометрией при длине волны 766,5 нм. Используемые калибровочные растворы готовят из металлорганической соли калия, растворенной в смеси ксилола и стабилизатора. Добавление стабилизатора к калибровочным растворам является необходимым для того, чтобы улучшить их хранение (растворы с низким содержанием калия нестабильны) и линейность калибровки.
Атомно-абсорбционный спектрометр. Может быть использован любой атомно-абсорбционный спектрометр при условии, что он оснащен:
- полой катодной лампой для определения калия;
- системой распыления для работы с органическими растворами, материалы которой являются стойкими к действию растворителя;
- головкой горелки, позволяющей использовать ее в контакте с органическими растворами и воздушно-ацетиленовым пламенем.
Весы с точностью взвешивания до 1 мг.
Посуда химическая
- Мерные колбы вместимостью 25 и 50 см3.
- Прецизионная пипетка, отградуированная с точностью 0,5 см3.
Посуда из полипропилена
- Мерные колбы вместимостью 50 и 200 см3.
- Пипетка вместимостью 10 см3.
- Бутыли вместимостью 250 см3.
- Автоматическая пипетка с регулируемым объемом от 1 до 5 см3, снабженная наконечниками для впрыска и съемными полипропиленовыми наконечниками.
Ксилол (смесь изомеров).
Стабилизатор, поставляемый фирмой CONOSTAN.
Раствор стабилизатора в ксилоле, 100 г/дм3.
Калий, раствор в масле 5000 мг/кг. Готовый к использованию раствор металлорганической соли калия в исходном масле, имеющий сертифицированный (установленный) титр.
Калий, раствор в ксилоле 500 мг/дм3.
Калий, раствор в ксилоле 5 мг/дм3.
