Продукция соковая. Определение консервантов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ГОСТ 34228-2017
Настоящий стандарт распространяется на соковую продукцию из фруктов и овощей и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовой доли консервантов:
- 4-гидроксибензойной кислоты;
- бензойной кислоты;
- сорбиновой кислоты;
- метил-4-гидроксибензоата;
- этил-4-гидроксибензоата;
- н-пропил-4-гидроксибензоата;
- н-бутил-4-гидроксибензоата.
Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) консервантов составляет от 10,0 до 320 мг/дм3 (млн-1) без учета разбавления пробы.
Метод основан на разделении группы консервантов на аналитических обращенно-фазовых хроматографических колонках, заполненных сорбентом С8 с дополнительными функциональными группами ("энд-кэпинг").
Детектирование разделенных консервантов осуществляют с помощью спектрофотометрического детектора или диодноматричного детектора в диапазоне длин волн 190-600 нм.
При необходимости идентификацию консервантов в пробе соковой продукции проводят путем сравнения времен удерживания и спектров поглощения (см. таблицу 1).
Таблица 1
| Наименование консерванта |
Максимум светопоглощения, нм |
|---|---|
| 4-гидроксибензойная кислота | 252,7 |
| Бензойная кислота | 226,8 |
| Сорбиновая кислота | 259,8 |
| Метил-4-гидроксибензоат | 252,6 |
| Этил-4-гидроксибензоат | 256,2 |
| н-пропил-4-гидроксибензоат | 256,2 |
| н-бутил-4-гидроксибензоат | 256,2 |
Хроматограф жидкостный, снабженный спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм, либо диодно-матричным детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн 190-600 нм, снабженный программным обеспечением для сбора и обработки хроматографических данных.
Весы с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,0001 г.
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, с максимальной нагрузкой от 200 до 220 г, с пределом допускаемой погрешности взвешивания ±0,001 г.
Пипетки градуированные 2-1-2-5, 2-1-2-10 и 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 2-го класса точности любого исполнения вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Стаканы любого типа исполнения 1 вместимостью 50, 100 и 1000 см3 по ГОСТ 25336.
Пробирки для центрифугирования вместимостью 2, 10 и 20 см3.
Вода глубокой очистки или вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фильтры мембранные с размером пор 0,45 и 0,20 мкм.
Виалы стеклянные вместимостью 2 см3.
Микрошприц вместимостью 250 мм3 (для ручного ввода пробы).
Шприц медицинский вместимостью 5 см3 многократного применения по ГОСТ 22967 или однократного применения по ГОСТ ISO 7886-1.
Центрифуга, обеспечивающая фактор разделения (g-фактор) не менее 1000.
Колонка хроматографическая (250x4,6 мм), заполненная обращенно-фазовым сорбентом С8 с дополнительно привитыми изопропиловыми группами (–C3H7), снабженная защитной предколонкой.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Кислота сорбиновая с массовой долей основного вещества не менее 99% или калий сорбиновокислый с массовой долей основного вещества не менее 99%.
Кислота бензойная по ГОСТ 10521, ч. или бензоат натрия с массовой долей основного вещества не менее 99%.
Кислота 4-гидроксибензойная с массовой долей основного вещества не менее 99%.
Метил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
Этил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
н-пропил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
н-бутил-4-гидроксибензоат с массовой долей основного вещества не менее 99%.
Ацетонитрил для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), оптической плотностью при 200 нм не более 0,012 е. о. п./см.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х. ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч.
Иономер (pH-метр) с пределом абсолютной погрешности измерений ±0,1 ед. pH.
