Выберите параметры для поиска:

Молоко и молочная продукция. Определение содержания консервантов и красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

ГОСТ 31504-2012

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочную продукцию и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) определения массовой доли консервантов (бензойной, сорбиновой, пропионовой кислот и их солей) и массовой концентрации синтетических красителей (индигокармина, желтого «Солнечный закат», тартразина, понсо 4R, азорубина).

Метод основан на экстракции консервантов и синтетических красителей из анализируемой пробы, качественном и количественном их определении с помощью ВЭЖХ с применением обращеннофазовой колонки и спектрофотометрического детектора.

Весы по ГОСТ 24104 с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,2 мг.

Хроматограф, включающий следующие элементы:

  • колонка длиной 250 мм, с размером внутреннего диаметра 4 или 4,6 мм, заполненная обращеннофазовым сорбентом с привитыми октадецильными группами с размером диаметра частиц 5 мкм:
  • колонка длиной 125 мм, с размером внутреннего диаметра 4 мм.
  • насос высокого давления с верхним пределом давления не менее 25 МПа, диапазоном регулирования подачи растворителя 0.1-5.0 см3/мин;
  • устройство петлевое для ввода пробы рабочим объемом петли 0.010 и 0.020 см3;
  • детектор спектрофотометрический с переменной длиной волны, позволяющий проводить измерения оптической плотности при длине волны 235 нм, снабженный проточной кварцевой кюветой объемом не более 0.01 см3;
  • программное обеспечение для обработки полученных результатов измерений.

Микрошприц для ВЭЖХ вместимостью 0.025 или 0.050 см3.

рН-метр или универсальный иономер с диапазоном измервния от 4 до 9 ед. рН с погрешностью измерения ±0.05 ед. pH.

Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.

Баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм3.

Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.

Центрифуга лабораторная со скоростью вращения не менее 5000 об/мин.

Колбы мерные 1-10, 2-25, 1-50, 1-100, 1-250, 1-1000 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1, 1-2-2 по ГОСТ 29169.

Дозаторы пипеточкые переменного объема дозирования в диапазоне 0,040—1,000 см3 с относительной погрешностью дозирования ± 1 %.

Цилиндры вместимостью 1-50-2,1-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-1000 по ГОСТ 25336.

Фильтры бумажные обеззоленные марки ФОМ по ГОСТ 12026.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» по ГОСТ 12026.

Фильтры мембранные с размером диаметра пор не более 0.5 мкм.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, х. ч., массовой долей основного вещества не менее 99.98%.

Аммоний уксуснокислый, ч. д. а., по ГОСТ 3117.

Гексадецил-З-метиламмония бромид, х. ч., массовой долей основного вещества не менее 95,0 %.

Калий железистосинеродистый 3-водный, х. ч., по ГОСТ 4207, раствор массовой концентрации 150 г/дм3 (раствор Карреэа I).

Калий сорбат, ч., или сорбиновая кислота с массовой долей основного вещества не менее 95,0 %.

Кальций пропионат или пропионоеая кислота с массовой долей основного вещества не менее 95.0%.

Кислота уксусная, ч. д. а., по ГОСТ 61.

Набор синтетических красителей, содержащий:

  • индигокармин, массовой долей основного вещества не менее 95.0 %;
  • желтый «Солнечный закат», массовой долей основного вещества не менее 90,0 %;
  • тартразин, массовой долей основного вещества не менее 94.6 %:
  • понсо 4R, массовой долей основного вещества не менее 75.0 %;
  • азорубин, массовой долей основного вещества не менее 50,0 %.

Натрий бензоат, ч., или бензойная кислота, ч. д. а., по ГОСТ 10521.

Натрий дигидрофосфат, х. ч., массовой долей основного вещества не менее 95.0 %.

Цинк уксуснокислый 2-водный. ч. д. а., по ГОСТ 5823, раствор массовой концентрации 300 г/дм3 (раствор Карреза II).

Спирт этиловый ректификованный по нормативным документам государства, присоединившегося к стандарту.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Миниатюра схемы