Методика выполнения измерений массовых концентраций лития, натрия, калия и аммония в технологических водных средах первого контура АЭС с ВВЭР методом ионной хроматографии
Свидетельство № 223.1.01.11.65/2010 от 15.06.2010 г
Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовой концентрации катионов лития, натрия, калия и аммония методом ионной хроматографии в пробах технологических водных сред первого контура АЭС с ВВЭР в диапазоне концентраций - от 25 до 1000 мкг/дм3 для лития, натрия, от 25 до 20000 мкг/дм3 для калия, от 2,0 до 20 мг/дм3 для аммония.
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
| Диапазон измерений массовой концентрации, мкг/дм3 |
Показатель повторя- емости (относительное средне-квадра- тическое отклонение повторя- емости), σr*, % |
Показатель воспроиз- водимости относительное средне-квадра- тическое отклонение воспроиз- водимости), σR*, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности), ±δ, % при Р=0,95 |
|---|---|---|---|
| Литий, натрий, калий От 25 до 100 вкл. Св. 100 до 1000 вкл. |
15 11 |
18 14 |
40 30 |
| Калий, аммоний Св. 1000 до 20000 вкл. |
7 |
9 |
20 |
Измерение массовой концентрации катионов выполняют методом ионной хроматографии без подавления фоновой электропроводности.
В основу метода положено ионообменное разделение на аналитической колонке с последующим детектированием катионов по электропроводности.
- Хроматограф ионный "Стайер М".
- Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 100, 250, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
- Пипетки автоматические переменного объема от 0,02 до 0,2 см3 и от 0,2 до 1,0 см3.
- Пипетки градуированные, второго класса точности, вместимостью 5, 20 см3 по ГОСТ 29227.
- Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов лития ГСО 7780-2000, натрия ГСО 7775-2000, калия ГСО 7473-98, аммония ГСО 7786-2000, с аттестованным значением массовой концентрации катионов по 1,0 мг/см3.
- Емкости из полиэтилена с крышками вместимостью 250 см3.
- Аналитическая колонка Аквалайн С1Р (150*4,6 мм).
- Устройство для фильтрования и дегазирования растворов под вакуумом.
- Кислота азотная, стандарт-титр с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 по ТУ-2642-001-33813273-97.
- Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.
- Мембранные фильтры 0,45 мк.
