Методика выполнения измерений массовых концентраций катионов в высокочистых водных средах АЭС с РБМК И ВВЭР методом ионной хроматографии с предварительным концентрированием

Свидетельство № 223.1.01.11.62/2010 от 15.06.2010 г

Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовой концентрации катионов (лития, натрия, калия и аммония) в пробах высокочистых технологических водных сред АЭС.

Диапазон измеряемых массовых концентраций катионов от 0,5 мкг/дм3 до 100 мкг/дм3.

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений
массовой
концентрации,
мкг/дм3
Показатель
повторя-
емости
(относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
повторя-
емости),
σr*, %
Показатель
воспроиз-
водимости
относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
воспроиз-
водимости),
σR*, %
Показатель
точности
(границы
относительной
погрешности),
±δ, %
при Р=0,95
От 0,5 до 1 вкл. 19 24 50
Св. 1 до 10 вкл. 14 18 40
Св. 10 до 100 вкл. 11 14 30

Измерение массовой концентрации катионов выполняют методом ионной хроматографии с предварительным концентрированием.

В основу метода положено ионообменное концентрирование катионов на концентрирующей колонке и их разделение на аналитической колонке с последующим детектированием катионов по электропроводности. 

    1. Хроматограф ионный "Стайер М".
    2. Весы лабораторные модели В Л-210 с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
    3. Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 250, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 1770.
    4. Пипетки с одной отметкой, второго класса точности, вместимостью 20 см3, по ГОСТ 29169.
    5. Пипетки градуированные, второго класса точности, вместимостью 1, 2, 5 см3 по ГОСТ 29227.
    6. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов лития ГСО 7780-2000, натрия ГСО 7775-2000, калия ГСО 7473-98, аммония ГСО 7786-2000, с аттестованным значением массовой концентрации катионов по 1,0 мг/см3.
    7. Емкости из полиэтилена с крышками вместимостью 250 - 500 см3.
    8. Аналитическая колонка Аквалайн С1Р (150*4,6 мм).
    9. Концентрирующая колонка Аквалайн С1Р (3*8 мм).
    10. Устройство для фильтрования и дегазирования растворов под вакуумом.
    11. Кислота азотная, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540.
    12. Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.
    13. Мембранные фильтры 0,45 мк.

_storage_files_methodologies_ru_3_3850_1_62_mvi_kationy_konc_rbmkvver.jpg

Миниатюра схемы