Методика выполнения измерений массовых концентраций анионов в высокочистых водных средах АЭС с ВВЭР и РБМК методом ионной хроматографии

Свидетельство № 223.1.01.11.68/2010 от 15.06.2010 г

Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовых концентраций анионов (фторидов, хлоридов, нитратов, нитритов и сульфатов) в высокочистых водных средах атомных электростанций с РБМК и ВВЭР методом ионной хроматографии.

Диапазон измеряемых массовых концентраций анионов от 0,5 мкг/дм3 до 200 мкг/дм3. Более высокие концентрации анионов могут быть определены разбавлением пробы обессоленной водой. Допускается не более чем десятикратное разбавление исходной пробы.

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений
массовой
концентрации,
мкг/дм3
Показатель
повторя-
емости
(относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
повторя-
емости),
σr*, %
Показатель
воспроиз-
водимости
относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
воспроиз-
водимости),
σR*, %
Показатель
точности
(границы
относительной
погрешности),
±δ, %
при Р=0,95
От 0,5 до 1 вкл. 20 23 50
Св. 1 до 10 вкл. 16 20 42
Св. 10 до 100 вкл. 14 17 35
Св. 100 до 200 вкл. 11 14 30

Измерение массовой концентрации анионов выполняют методом ионной хроматографии с прямым вводом пробы. В основу метода положено ионообменное разделение анионов на аналитической колонке с последующим детектированием анионов по электропроводности после снижения проводимости элюента на электромембранном или капиллярном подавителе.

  1. Хроматограф ионный "Стайер М".
  2. Весы лабораторные модели В Л-210 с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
  3. Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 250, 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
  4. Пипетки автоматические переменного объема от 0,02 до 0,1 см3, от 0,1 до 1,0 см3.
  5. Пипетки 2-ого класса точности, вместимостью 1, 5 см3 по ГОСТ 29169.
  6. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов фторидов ГСО 7644, хлоридов ГСО 7262, нитратов ГСО 7643, нитритов ГСО, сульфатов ГСО 7253, с аттестованным значением массовой концентрации анионов 1 мг/см3.
  7. Емкости из полиэтилена с плотными крышками объемом 250 - 500 см3.
  8. Колонка аналитическая Transgenomic ICSep AN2 (250 х 4.6 мм) или Dionex IonPAC AS 11 (250 x 2 мм).
  9. Устройство для фильтрования и дегазирования растворов иод вакуумом.
  10. Шприц-насадка к емкости для элюента, заполненная сорбентом для поглощения атмосферного углекислого газа.
  11. Натрия гидроксид квалификации "х.ч." по ГОСТ 4328
  12. Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.
  13. Кислота серная квалификации "хч" по ГОСТ 4204.

_storage_files_methodologies_ru_3_3857_7_68_mvi_aniony_vvc_rbmk_i_vver_pryamoi_vvod.jpg

Миниатюра схемы