Выберите параметры для поиска:

Методика выполнения измерений массовых концентраций анионов в технологических водных средах первого контура АЭС с ВВЭР методом ионной хроматографии

Свидетельство № 223.1.01.11.64/2010 от 15.06.2010 г

Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовой концентрации фторид-, хлорид-, нитрат-, нитрит- и сульфат ионов методом ионной хроматографии в пробах технологических водных сред 1-го контура на АЭС с реактором ВВЭР.

Диапазон определения содержания фторид-, хлорид-, нитрат-, нитрит- и сульфат- ионов - от 20 до 200 мкг/дм3.

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений
массовой
концентрации,
мкг/дм3		 Показатель
повторя-
емости
(относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
повторя-
емости),
σr*, %		 Показатель
воспроиз-
водимости
относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
воспроиз-
водимости),
σR*, %		 Показатель
точности
(границы
относительной
погрешности),
±δ, %
при Р=0,95
Фториды
От 20 до 50 вкл.
Св. 50 до 200 вкл.
14
11
17
14
35
30
Хлориды
От 20 до 50 вкл.
Св. 50 до 200 вкл.
8
6
11
8
22
16
Нитраты
От 20 до 50 вкл.
Св. 50 до 200 вкл.
7
6
10
8
21
16
Нитриты
От 20 до 50 вкл.
Св. 50 до 200 вкл.
14
11
17
14
35
30
Сульфаты
От 20 до 50 вкл.
Св. 50 до 200 вкл.
7
6
10
8
21
16

Измерение массовой концентрации анионов выполняют методом ионной хроматографии. Детектирование хроматографических пиков осуществляется кондуктометрически с мембранным подавлением фоновой проводимости.

В основу метода положено ионообменное разделение на аналитической колонке с последующим детектированием анионов по электропроводности после ионообменного снижения проводимости элюента на капиллярном или электромембранном подавителе.

  1. Хроматограф ионный "Стайер М".
  2. Весы лабораторные модели В Л-210 с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
  3. Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 250, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 1770.
  4. Пипетки автоматические переменного объема от 0,02 до 0,2 см3, от 0,2 до 1,0 см3.
  5. Пипетки 2-ого класса точности, вместимостью 5 и 20 см3 по ГОСТ 29169.
  6. Цилиндр мерный, вместимостью 50, 100 1000 см3 по ГОСТ 1770.
  7. Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов фторидов ГСО 7644, хлоридов ГСО 7262, нитратов ГСО 7643, нитритов ГСО, сульфатов ГСО 7253, с аттестованным значением массовой концентрации анионов 1 мг/см3.
  8. Емкости из полиэтилена с плотными крышками объемом 250 см3.
  9. Колонка аналитическая Transgenomic ICSep AN2 (250 х 4.6 мм).
  10. Устройство для фильтрования и дегазирования растворов под вакуумом.
  11. Мембранные фильтры 0,45 мкм.
  12. Кислота борная, квалификации "хч" по ГОСТ 9656.
  13. Кислота серная, квалификации "хч" по ГОСТ 4204.
  14. Натрия гидроксид квалификации "х.ч." по ГОСТ 4328.
  15. Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.
  16. Шприц-насадка к емкости для элюента, заполненная сорбентом для поглощения атмосферного углекислого газа («БобаНте», Мегек).
     

_storage_files_methodologies_ru_3_3852_3_64_aniony_1_k_vver.jpg

Миниатюра схемы