Методика выполнения измерений массовых концентраций ацетат- и формиат- ионов в технологических водных средах АЭС с ВВЭР методом ионной хроматографии с предварительным концентрированием

Свидетельство № 223.1.01.11.63/2010 от 15.06.2010 г

Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовой концентрации ацетат- и формиат- ионов методом ионной хроматографии в пробах технологических водных сред II-го контура на АЭС с реактором ВВЭР.

Диапазон определения содержания ацетат-ионов - от 20 до 200 мкг/дм3, формиат-ионов - от 4 до 100 мкг/дм3. Более высокие концентрации могут быть определены разбавлением пробы. Допускается не более чем десятикратное разбавление исходной пробы.

При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Диапазон измерений
массовой
концентрации,
мкг/дм3
Показатель
повторя-
емости
(относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
повторя-
емости),
σr*, %
Показатель
воспроиз-
водимости
относительное
средне-квадра-
тическое
отклонение
воспроиз-
водимости),
σR*, %
Показатель
точности
(границы
относительной
погрешности),
±δ, %
при Р=0,95
Ацетаты
От 20 до 50 вкл.
Св. 50 до 200 вкл.

18
10

23
14

50
30
Формиаты
От 4 до 20 вкл.
Св. 20 до 100 вкл.

14
6

19
9

40
20

Измерение массовой концентрации анионов выполняют методом ионной хроматографии. В основу метода положено ионообменное разделение анионов на аналитической колонке с последующим детектированием анионов по электропроводности после снижения проводимости элюента.

  1. Хроматограф ионный "Стайер М".
  2. Весы лабораторные модели В Л-210 с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ 24104.
  3. Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 250, 500, 1000, 2000 см3 по ГОСТ 1770.
  4. Пипетки автоматические переменного объема от 0,02 до 0,2 см3, от 0,2 до 1,0 см3.
  5. Цилиндры мерные вместимостью 50, 100, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
  6. Емкости из полиэтилена с плотными крышками вместимостью 250 - 500 см3.
  7. Колонка аналитическая “НЕМА S” 150*3 мм.
  8. Устройство для фильтрования и дегазирования растворов под вакуумом.
  9. Шприц-насадка к емкости для элюента, заполненная сорбентом для поглощения атмосферного углекислого газа («SodaHme», Merck).
  10. Натрий гидроокись, квалификации "хч" ГОСТ 4328.
  11. Натрий уксуснокислый 3-водный, квалификации "чда" по ГОСТ 199.
  12. Литий муравьинокислый 1-водный, по ТУ 6-09-11-803.
  13. Мембранные фильтры 0,45 мкм.
  14. Кислота серная, квалификации "хч" по ГОСТ 4204.
  15. Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.

_storage_files_methodologies_ru_3_3851_2_63_mvi_karbonovye_vver.jpg

Миниатюра схемы