Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовых долей полициклических ароматических углеводородов в почвах, донных отложениях, осадках сточных вод и отходах производства и потребления методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.62-09
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовых долей полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в почвах, донных отложениях, осадках сточных вод, отходах производства и потребления (далее в твердых объектах).
Диапазоны измерений приведены в Таблице 1.
Таблица 1 - Диапазоны измерений массовых долей ПАУ
| Наименование вещества | Диапазон измерений, мкг/кг |
Наименование вещества | Диапазон измерений, мкг/кг |
|---|---|---|---|
| Нафталин | 20 - 2000 | Бенз(а)антрацен | 6 - 2000 |
| Аценафтен | 6 - 2000 | Хризен | 3 - 2000 |
| Флуорен | 6 - 2000 | Бензо(b)флуорантен | 6 - 2000 |
| Фенантрен | 6 - 2000 | Бензо(k)флуорантен | 1 - 2000 |
| Антрацен | 1 - 2000 | Бензо(а)пирен | 1 - 2000 |
| Флуорантен | 20 - 2000 | Дибенз(а, h)антрацен | 6 - 2000 |
| Пирен | 20 - 2000 | Бензо(g, h, i)перилен | 6 - 2000 |
Таблица 2 - Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости
| Наименование вещества, диапазон измерений, мкг/кг |
Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), sr, % |
Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), sR, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), ±δ, % |
|---|---|---|---|
| Нафталин от 20 до 500 вкл. св. 500 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
16 7 4 |
25 18 8 |
50 36 16 |
| Аценафтен от 6 до 80 вкл. св. 80 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
14 10 8 |
20 11 10 |
40 22 20 |
| Флуорен от 6 до 80 вкл. св. 80 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
17 10 7 |
20 13 9 |
40 26 18 |
| Фенантрен от 6 до 80 вкл. св. 80 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
12 9 8 |
25 11 10 |
50 22 20 |
| Антрацен от 1 до 16 вкл. св. 16 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
18 8 7 |
25 12 9 |
50 24 18 |
| Флуорантен от 20 до 60 вкл. св. 60 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
20 10 7 |
23 19 9 |
46 38 18 |
| Пирен от 20 до 150 вкл. св. 150 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
16 10 5 |
13 17 9 |
46 34 18 |
| Бенз(а)антрацен от 6 до 80 вкл. cв. 80 до 1000 вкл. cв. 1000 до 2000 вкл. |
10 9 7 |
21 13 10 |
42 26 20 |
| Хризен от 3 до 80 вкл. св. 80 до 300 вкл. св. 300 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
17 15 11 9 |
26 17 14 11 |
52 34 28 22 |
| Бензо(b)флуорантен от 6 до 80 вкл. св. 80 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
11 7 7 |
21 13 11 |
42 26 22 |
| Бензо(k)флуорантен от 1 до 80 вкл. св. 80 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
15 11 5 |
24 12 9 |
48 24 18 |
| Бензо(а)пирен от 1 до 80 вкл. св. 80 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
16 10 7 |
25 12 9 |
50 24 18 |
| Дибенз(а, h)антрацен от 6 до 80 вкл. св. 80 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
18 10 7 |
24 15 10 |
48 30 20 |
| Бензо(g, h, i)перилен от 6 до 80 вкл. св. 80 до 1000 вкл. св. 1000 до 2000 вкл. |
12 9 7 |
22 12 11 |
44 24 22 |
Измерения массовых долей ПАУ выполняют методом ВЭЖХ с флуоресцентным детектированием и одновременной регистрацией поглощения света с помощью фотодиодной матрицы или УФ-детектора после экстракции из проб твердых объектов диэтиловым эфиром и концентрирования экстракта упариванием.
Хроматографическая система в комплекте.
- Насос высокого давления на 2 или 4 элюента.
- Детектор флуоресцентный.
- Детектор на диодной матрице или УФ-детектор.
- Устройство для автоматического отбора и ввода проб (автосэмплер). Допускается использовать ручной ввод пробы.
- Колонка хроматографическая металлическая с фазой на основе силикагеля с привитыми группами С18 размером 125х3,2 мм, например, фирмы «Phenomenex» (США).
- Петля дозирующая вместимостью 100 мм3.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг.
Колбы мерные вместимостью 25 и 10 см3 по ГОСТ 1770, класс точности 2.
Микрошприцы вместимостью 0,05, 0,1, 0,25, 0,50 и 1 см3, например, фирмы «Hamilton».
Стандартный образец бензо(а)пирена (ГСО) в виде раствора с массовой концентрацией 100 мкг/см3 в ацетонитриле с относительной погрешностью аттестованного значения не более 4 % или вещество гарантированной чистоты с содержанием основного вещества не менее 98 %.
Стандартный образец нафталина (ГСО) в виде раствора с массовой концентрацией 1 мг/см3 в этаноле с относительной погрешностью аттестованного не более 4 % или вещество гарантированной чистоты с содержанием основного вещества не менее 98 %.
Органические вещества гарантированной чистоты: аценафтен, флуорен, фенантрен, антрацен, флуорантен, пирен, бенз(а)антрацен, хризен, бензо(в)флуорантен, бензо(к)флуорантен, дибенз(а, h)антрацен и бензо(g, h, i)перилен с содержанием основного вещества не менее 98 %, например, производства фирм «Supelco», «ChemService».
Цилиндр мерный вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770, класс точности 2.
Баня песчаная с температурным режимом 50 - 100 °С, снабженная регулятором температуры, например, фирмы «Gerhardt».
Баня ультразвуковая, например, «Branson 3510» фирмы «Branson Ultrasonics B.V.» (Нидерланды).
Дистиллятор или установка для получения деионизированной воды по ГОСТ 6709 или по ГОСТ Р 52501 (2 степени чистоты).
Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Компьютер персональный, позволяющий работать с программным обеспечением для сбора информации и обработки хроматограмм.
Принтер любой.
Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147.
Флаконы герметично закрывающиеся с завинчивающимися крышками вместимостью 1,5 - 2 см3, снабженные прокладками с тефлоновым покрытием.
Форколонка с картриджем размером 15х3,2 мм с сорбентом на основе силикагеля с привитыми группами С18, зернением 7 мкм, например, фирмы «Perkin Elmer».
Холодильник двухкамерный бытовой, обеспечивающий температуру холодильной камеры (2 - 10) °С и морозильной камеры - (12 - 24) °С.
Чаши выпаривательные фарфоровые № 1 - 4 по ГОСТ 9147-80.
Шкаф сушильный, например, СНОЛ ТУ 16-681.032.
Воронки для фильтрования В-25-50 ХС, по ГОСТ 25336.
Бумага писчая и калька.
Вата медицинская хирургическая хлопковая по ГОСТ 5556.
Образец песка.
Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, например, фирмы «Merck».
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизированная по ГОСТ Р 52501 (2 класс чистоты).
Диэтиловый эфир стабилизированный по ГОСТ 6265.
Натрий сернокислый (натрия сульфат) безводный, ч.д.а. по ГОСТ 4166.
