Методика выполнения измерений массовой концентрации моноэтаноламина в технологических водных средах АЭС с ВВЭР методом ионной хроматографии
Свидетельство № 223.1.01.11.67/2010 от 15.06.2010 г
Настоящая методика выполнения измерений устанавливает процедуру определения массовой концентрации моноэтаноламина в пробах технологических водных сред АЭС методом ионной хроматографии.
Диапазон определения массовой концентрации моноэтаноламина - от 0,03 до 3 мг/дм3.
Более высокие концентрации моноэтаноламина могут быть определены разбавлением проб обессоленной водой. Допускается не более чем десятикратное разбавление исходной пробы.
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и ее составляющих) результатов измерений при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
| Диапазон измерений массовой концентрации, мкг/дм3 |
Показатель повторя- емости (относительное средне-квадра- тическое отклонение повторя- емости), σr*, % |
Показатель воспроиз- водимости относительное средне-квадра- тическое отклонение воспроиз- водимости), σR*, % |
Показатель точности (границы относительной погрешности), ±δ, % при Р=0,95 |
|---|---|---|---|
| От 0,03 до 0,15 вкл. | 11 | 14 | 30 |
| Св. 0,15 до 1,5 вкл. | 7 | 9 | 20 |
| Св. 1,5 до 3 вкл. | 4 | 5 | 10 |
Измерение массовой концентрации моноэтаноламина выполняют методом ионной хроматографии без подавления фоновой электропроводности. В основу метода положено ионообменное разделение на аналитической колонке с последующим детектированием катионов моноэтаноламина по электропроводности.
- Хроматограф ионный "Стайер М".
- Колбы мерные второго класса точности, вместимостью 500, 1000 см3 по ГОСТ 1770.
- Пипетки автоматические переменного объема от 0,1 до 1,0 см3.
- Пипетки 2-ого класса точности, вместимостью 2, 5, 20 см3 по ГОСТ 29169.
- Международный стандартный образец (МСО) состава водных растворов моноэтаноламина МСО 0046:1998 с аттестованным значением массовой концентрации азота (аминного) 2,00 мг/см3.
- Емкости из полиэтилена с плотными крышками объемом 250 - 500 см3.
- Колонка аналитическая Аквилайн С1P (30 х 4.6 мм).
- Устройство для фильтрования и дегазирования растворов под вакуумом.
- Кислота азотная стандарт-титр с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 по ТУ-2642-001-33813273-97.
- Вода обессоленная с удельной электрической проводимостью не более 0,1 мкСм/см.
