Выберите параметры для поиска:

Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Определение содержания кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

ГОСТ Р 55447-2013

Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма и комбикормовое сырье и уста* кавливает атомно-абсорбционный метод определения содержания кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атоми-зацией в следующих диапазонах измерений:

  • кадмий (Cd) от 0,01 до 1,00 включ.. мг/кг;
  • свинец (РЬ) от 0.05 до 10.00 включ.. мг/кг;
  • мышьяк (As) от 0,05 до 10.00 включ.. мг/кг:
  • ртуть (Нд) от 0.0025 до 1.0000 включ.. мг/кг;
  • хром (Сг) от 0.2 до 10,0 включ.. мг/кг.
  • олово (Sn) от 5 до 1000 включ.. мг/кг.

Настоящий стандарт не распространяется на жиры кормовые.

Сущность метода заключается в минерализации анализируемых проб, предварительном построении градуировочной характеристики, измерении массовых концентраций растворов полученных минерализатов с использованием атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической ато-мизацией и в последующем вычислении массовой доли кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова с использованием установленной градуировочной характеристики.

Средства измерений и стандартные образцы

Спектрометр атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией, работающий в диапазоне длин волн от 190 до 400 нм с коррекцией неселективного поглощения, укомплектованный спектральными ламлами для определения кадмия, свинца, мышьяка, ртути, хрома, олова, и снабженный специализированным программным обеспечением.

Весы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.001 г по ГОСТ Р S3228.

Колбы мерные 2(2а)-25(25.50.100.200.250.1000)-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1(2, 3>-1{2)-2-1(2, 5,10) по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 1(2)-2-5(10) по ГОСТ 29169.

Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема 10-100 мм3.1000-5000 мм3 с метрологическими характеристиками по ГОСТ 28311.

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора определяемых ионов с погрешностью аттестованного значения не более ± 1 %:

  • кадмия, например ГСО 7472-98 массовой концентрации 1 мг/см3;
  • винца, например ГСО 7252-96 массовой концентрации 1 мг/см3;
  • мышьяка, например ГСО 7344-96 массовой концентрации 0.1 мг/см3;
  • рома, например ГСО 8035-94 массовой концентрации 1 мг/см3;
  • олова, например ГСО 7238-96 массовой концентрации 1 мг/см3;
  • ртути, например ГСО 7263-96. массовой концентрации 1 мг/см3.

Вспомогательные устройства и материалы

Установка для получения деионизованной воды или бидистиллятор, или прибор для перегонки дистиллированной воды (кварцевый или стеклянный).

Стаканы В-1-50 (100, 250, 500, 1000) ТС по ГОСТ 25336.

Колбы конические Кн-2-100 (250, 500,1000) ТС по ГОСТ 25336.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336.

Чашки кварцевые вместимостью 50,100, 250 см3 по ГОСТ 19908.

Тигли фарфоровые NeNe 2-4 по ГОСТ 9147.

Колбы Кьельдаля 1(2)-100(250)-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные «синяя лента».

Прибор (система) для минерализации под давлением, обеспечивающий поддержание давления 8 атм.

Печь муфельная или электропечь сопротивления, обеспечивающая поддержание температуры от 150 °С до 600 °С с погрешностью ± 25 °С.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157, высший сорт или ос. ч.

Приставка ртутно-гидридная, состоящая из реакционного сосуда (барботера), натекателя аргона и устройства для ввода растворов в реакционный сосуд.

Емкости стеклянные вместимостью 1000 см3.

Емкости из полиэтилена, полипропилена или фторопласта вместимостью 25, 50, 250,1000 см3 с плотно завинчивающимися крышками.

Колбы круглодонные КГУ-2-1-50О-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник водяной обратный ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.

Реактивы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллироаанная или деионизованная.

Кислота азотная по ГОСТ 11125. ос. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. ос. ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч.

Водорода перекись, раствор массовой долей 30 %, ос. ч.

Раствор нитрата палладия массовой концентрации 10 г/дм3.

Раствор нитрата магния массовой концентрации 10 г/дм3.

Раствор аммония фосфорнокислого однозамещенного (дигидрофосфат аммония) массовой концентрации 100 г/дм3.

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220. х. ч.

Кислота серная по ГОСТ 14262. ос. ч.

Хлорид олова (II) 2-х водный с массовой долей не менее 99.1 %. ч. д. а.

Кислота гексахлорплатиновая с массовой долей платины не менее 37.5 %. ч.

Миниатюра схемы