Количественный химический анализ почв. Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов нитрита, нитрата, хлорида, фторида, сульфата и фосфата в пробах почв (водорастворимая форма) методом ионной хроматографии.
ПНДФ 16.1.8-98
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации анионов (нитрита, нитрата, хлорида, фторида, сульфата и фосфата) при их совместном присутствии в почвах (в водорастворимой форме) методом ионной хроматографии
- от 1 до 750 мг/кг без разбавления,
- от 750 до 10000 мг/кг с разбавлением.
При условии, что концентрации анионов различаются друг от друга не более, чем на 2 порядка.
Объекты анализа: пахотные, сенокосные, пастбищные почвы, а также почвы лесопитомников.
Измерения концентраций анионов в почве выполняют методом ионной хроматографии с использованием кондуктометрического детектора путём анализа водной вытяжки из почвы.
Принцип ионохроматографического определения состоит в том, что многокомпонентная смесь ионов разделяется на колонках, заполненных сорбентами, в структуре которых содержатся ионогенные группы, специфичные по отношению к катионам и анионам. Для выделения полезного сигнала на высоком электрохимическом фоне в методике применена подавительная колонка.
Градуировка ионохроматографической системы осуществляется с помощью ГСО растворов соответствующих ионов.
Предметный алгоритм состоит в том, что содержание каждого компонента в анализируемой пробе определяют путем сравнения высоты (площади) пика аниона, содержащегося в градуировочном растворе с высотой (площадью) пика соответствующего аниона в анализируемой смеси и идентификацией по временам удерживания каждого аниона.
Хроматограф "Стайер М"
Персональный компьютер
Принтер
рН-метр рН-410
Кондуктометр "МАРК 603/1"
Весы лабораторные тензометрические "ВЛТЭ-150" 2 класса точности
Термометр "4Б-2" по ГОСТ 112-78
Колбы мерные 1-2000-2; 1-1000-2; 1-100-2; 1-50-2 по ГОСТ 1770-74
Пипетки 2-2-1; 2-2-2; 2-2-10; 2-2-50 по ГОСТ 29227-91
Пипетки вместимостью 0,1 см3 по ТУ 33.2-14307481-037:2006
Бюретки 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29228-91
Цилиндры стеклянные измерительные 3-25; 3-50; 1-1000 с носиком по ГОСТ 1770-74
Мензурка вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74
Шприц медицинский "Рекорд" вместимостью 2 см3
Бидистиллятор стеклянный БЛ по ТУ 25-11.1592-81
Насос вакуумный "Бегемот" по МРТУ 64-1-86-23
Бутыль для вакуумирования вместимостью 2 дм3 по ГОСТ 1770-74
Эксикатор без крана по ГОСТ 23932-90
Ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80
Сито с диаметром ячейки 1 мм по ТУ 4792-001-50336739-2001
Электроплитка с закрытой спиралью по ГОСТ 14919-83
Бутыль для приготовления элюента вместимостью 1 дм3 по ГОСТ 1770-74
Воронка стеклянная В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82
Воронка делительная ВД-1-250 по ГОСТ 25336-82
Бюкс СВ 34/12 по ГОСТ 25336-82
Фильтр Шотта (пор 100) по ГОСТ 9147-80
Воронка Бюхнера d = 70 - 80 мм по ГОСТ 9147-80
Поглотительные сосуды для поглощения анионов и аммиака НПО «Химавтоматика»
Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100; 500; 1000 см3 по ТУ 6-19-110
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678-85
Сушильный шкаф ШСУ по ГОСТ 5180
Мешок из фланели (размеры 25x15 см)
Хирургические перчатки по ТУ 2514-001-54854000-2002
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93
Воздух, класс 7 по ГОСТ 17433-80
Ионохроматографические колонки:
а) разделительная колонка (сорбент «Аниекс»)
б) подавительная колонка (сорбент КРС-8П)
Вода бидистилированная по ТУ 6-09-2502-77
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87
Натрий углекислый б/в, осч по ГОСТ 83-79
Натрий углекислый кислый, хч по ГОСТ 4201-79
Кислота азотная, стандарт-титр 0,1 н по ТУ 6-09-2540-72
Кислота азотная, осч, конц. 71% по ГОСТ 11125-84
Калия гидроксид, осч по ГОСТ 24363-80
Магний хлористый, чда по ГОСТ 4209-77
Гексан, ч по ТУ 6-09-3375-78
Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86
Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-89
ГСО фторид-иона 1 мг/см3 ГСО 6095-95
ГСО хлорид-иона 1 мг/см3 ГСО 5242-90
ГСО нитрит-иона 1 мг/см3 ГСО 5239-90
ГСО нитрат-иона 1 мг/см3 ГСО 6094-91
ГСО фосфат-иона 0,5 мг/см3 ГСО 5241-90
ГСО сульфат-иона 1 мг/см3 ГСО РН 3 4487-89
