Количественный химический анализ атмосферного воздуха и выбросов в атмосферу. Методика выполнения измерений массовых концентраций диоксида азота и азотной кислоты (суммарно), оксида азота, триоксида серы и серной кислоты (суммарно), диоксида серы, хлороводорода, фтороводорода, ортофосфорной кислоты и аммиака в пробах промышленных выбросов, атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны методом ионной хроматографии.
ПНД Ф 13.1:2:3.19-98
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации вредных веществ, обладающих кислотными (диоксид азота и азотная кислота (суммарно), оксид азота, триоксид серы и серная кислота (суммарно), диоксид серы, хлороводород, фтороводород, ортофосфорная кислота) и основными (аммиак) свойствами в промышленных выбросах, воздухе рабочей зоны и атмосферном воздухе методом ионной хроматографии.
Диапазоны определяемых по данной методике веществ, представлены в таблице.
| Объект анализа | Время отбора, мин |
Скорость отбора, дм3/час |
Диапазоны опр. конц. мг/м3 без концентрирования |
Диапазоны опр. конц. мг/м3 с концентрированием |
|---|---|---|---|---|
| Вещества, обладающие кислотными свойствами | ||||
| Атмосферный воздух | 30 | 20 | 0,5 - 750 | 0,01 - 0,5 |
| Воздух рабочей зоны | 15 | 20 | 1,0 - 1500 | 0,02 - 1,0 |
| Промвыбросы | 2 | 20 | 7,5 - 12000 | 0,15 - 7,5 |
| Аммиак | ||||
| Атмосферный воздух | 30 | 12 | 0,17 - 8500 | 0,034 - 0,17 |
| Воздух рабочей зоны | 15 | 12 | 0,35 - 17000 | 0,007 - 0,35 |
| Промвыбросы | 5 | 12 | 1,0 - 50000 | 0,02 - 1,0 |
Методика позволяет работать с тремя видами объектов: атмосферный воздух, воздух рабочей зоны и организованные газовые выбросы. Поскольку характеристики этих объектов существенно отличаются, то для каждого из них предусмотрены специальная аппаратура и методология пробоотбора. Общим является количественное поглощение определяемых компонентов жидким элюентом с последующей их диссоциацией. Различие состоит в том, что отбор проб для атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны производится с помощью пробоотборника ПУ-4ЭП без предварительной фильтрации и удаления конденсата, а отбор проб при контроле организованных выбросов производится по «Методике отбора проб при определении концентрации газообразных загрязняющих веществ выбросов промышленных предприятий» (ЭСМ-1).
После количественного поглощения определяемых веществ из пробы элюентом проводят измерение.
В данной методике используется метод ионной хроматографии с использованием кондуктометрического детектора путем анализа отобранных проб воздуха.
Принцип ионохроматографического определения состоит в том, что многокомпонентная смесь ионов разделяется на колонках, заполненных сорбентами, в структуре которых содержатся ионогенные группы, специфичные по отношению к катионам и анионам. Для выделения полезного сигнала на высоком электрохимическом фоне применена подавительная колонка.
В методике предусмотрено применение концентрирующей колонки.
Градуировка ионохроматографической системы осуществляется с помощью ГСО растворов соответствующих ионов.
Предметный алгоритм состоит в том, что содержание каждого компонента в анализируемой пробе определяют путем сравнения высоты (площади) пика иона, содержащегося в градуировочном растворе с высотой (площадью) пика соответствующего иона в анализируемой смеси и идентификацией по временам удерживания каждого иона.
Хроматограф "Стайер М"
Персональный компьютер
Принтер
рН-метр рН-410
Кондуктометр "МАРК 603/1"
Весы лабораторные тензометрические "ВЛТЭ-150" 2 класса точности
Термометр "4Б-2" по ГОСТ 112-78
Колбы мерные 1-2000-2; 1-1000-2; 1-100-2; 1-50-2 по ГОСТ 1770-74
Пипетки 2-2-1; 2-2-2; 2-2-10; 2-2-50 по ГОСТ 29227-91
Пипетки вместимостью 0,1 см3 по ТУ 33.2-14307481-037:2006
Бюретки 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29228-91
Цилиндры стеклянные измерительные 3-25; 3-50; 1-1000 с носиком по ГОСТ 1770-74
Стакан лабораторный В-1-100 по ГОСТ 1770-74
Мензурка вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770-74
Шприц медицинский "Рекорд" вместимостью 2 см3
Бидистиллятор стеклянный БЛ по ТУ 25-11.1592-81
Насос вакуумный "Бегемот" по МРТУ 64-1-86-23
Бутыль для вакуумирования вместимостью 2 дм3 по ГОСТ 1770-74
Бутыль для приготовления элюента вместимостью 1 дм3 по ГОСТ 1770-74
Воронка стеклянная В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82
Воронка делительная ВД-1-250 по ГОСТ 25336-82
Бюкс СВ 34/12 по ГОСТ 25336-82
Фильтр Шотта (пор 100) по ГОСТ 9147-80
Воронка Бюхнера d = 70 - 80 мм по ГОСТ 9147-80
Поглотительные сосуды для поглощения анионов и аммиака НПО «Химавтоматика»
Флаконы полиэтиленовые вместимостью 100; 500; 1000 см3 по ТУ 6-19-110
Холодильник бытовой по ГОСТ 26678-85
Сушильный шкаф ШСУ по ГОСТ 5180
Мешок из фланели (размеры 25x15 см)
Хирургические перчатки по ТУ 2514-001-54854000-2002
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93
Ионохроматографические колонки:
1.Для определения анионов:
а) разделительная колонка (сорбент «Аниекс»);
б) подавительная колонка (сорбент КРС-8П);
в) концентрирующая колонка (сорбент «Аниекс»).
2. Для определения катиона аммония:
а) разделительная колонка (сорбент «Катиекс»);
б) подавительная колонка (сорбент «АРА»)
Вода бидистилированная по ТУ 6-09-2502-77
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87
Натрий углекислый б/в, осч по ГОСТ 83-79
Натрий углекислый кислый, хч по ГОСТ 4201-79
Кислота азотная, стандарт-титр 0,1 н по ТУ 6-09-2540-72
Пероксид водорода, 30 % водн., чда по ГОСТ 10929-76
Калий марганцовокислый, чда по ГОСТ 20490-75
Поглотитель кислых газов по ТУ 6-86 5П0.023.000
Кислота азотная, осч, конц. 71% по ГОСТ 11125-84
Калия гидроксид, осч по ГОСТ 24363-80
Гексан, ч по ТУ 6-09-3375-78
Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-86
Универсальная индикаторная бумага по ТУ 6-09-1181-89
ГСО фторид-иона 1 мг/см3 ГСО 6095-95
ГСО хлорид-иона 1 мг/см3 ГСО 5242-90
ГСО нитрит-иона 1 мг/см3 ГСО 5239-90
ГСО нитрат-иона 1 мг/см3 ГСО 6094-91
ГСО фосфат-иона 0,5 мг/см3 ГСО 5241-90
ГСО сульфат-иона 1 мг/см3 ГСО РН 3 4487-89
