Качество воды. Определение содержания растворенных анионов методом жидкостной ионообменной хроматографии. Часть 1. Определение содержания бромидов, хлоридов, фторидов, нитратов, нитритов, фосфатов и сульфатов.
ГОСТ ISO 10304-1-2016
Настоящий ГОСТ Республики Белорусь устанавливает метод определения содержания растворенных бромидов, хлоридов, фторидов, нитратов, нитритов, ортофосфатов и сульфатов в питьевой воде, грунтовых водах, сточных водах, поверхностных водах и морской воде с помощью жидкостной ионообменной хроматографии.
Нижняя граница определения составляет > 0,05 мг/л для бромидов и нитритов и > 0,1 мг/л для хлоридов, фторидов, нитратов, ортофосфатов и сульфатов. Нижняя граница определения зависит от матрицы и возможных мешающих влияний.
Рабочий диапазон можно расширить до более низких концентраций (например, > 0,01 мг/л), если выполнить соответствующую предварительную обработку пробы (например, соблюдение условий для анализа микропримесей, выполнение техники предварительного концентрирования) и/или если используется ультрафиолетовый (УФ) детектор (для бромидов, нитратов и нитритов).
Пробу предварительно обрабатывают для удаления твердых частиц, сульфитов и ионов металлов. Представляющие интерес анионы (бромиды, хлориды, фториды, нитраты, нитриты, ортофосфаты и сульфаты) разделяют с помощью жидкостной хроматографии, используя ионообменную смолу в качестве неподвижной фазы, водные растворы солей слабых моно- и двухосновных кислот в качестве элюентов для изократического или градиентного элюирования (например, элюент на основе карбонатов, гидрокарбонатов, гидроксидов). Обнаружение осуществляют с помощью кондуктометрического детектора (КД).
При использовании КД важно, чтобы элюенты имели достаточно низкую удельную проводимость. По этой причине КД часто используют совместно с системой подавления фоновой электропроводности (катионообменником), которая уменьшает проводимость элюента и преобразовывает ионы пробы в их соответствующие кислоты.
Ионная хроматографическая система, состоящая из следующих компонентов.
- Емкость для элюента и установка для дегазации.
- Насос, подходящий для высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), выполненный из неметаллических материалов.
- Система ввода пробы, включая пробоотборную петлю различного объема (например, 0,02 мл) или автоматическое устройство ввода пробы.
- Разделительная колонка с требуемой разделительной способностью.
- Кондуктометрический детектор (КД).
- УФ-детектор, например спектрофотометр, работающий в диапазоне длин волн от 190 до 400 нм, который может использоваться в сочетании с КД или, в качестве альтернативы КД, если необходимо определить только бромиды, нитраты или нитриты.
- Регистрирующее устройство (например, компьютер с программой для сбора и оценки данных).
- Предварительные колонки, если необходимо.
- Вода, соответствующая первой степени чистоты, в соответствии с ISO 3696.
Гидрокарбонат натрия, NaHCO3.
Карбонат натрия, Na2CO3.
Гидроксид натрия, NaOH.
Гидроксид калия, КОН.
Исходные стандартные растворы бромидов, хлоридов, фторидов, нитратов, нитритов, ортофосфатов и сульфатов с массовой концентрацией р = 1000 мг/л каждый.
