Измерение массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке методом высокоэффективной жидкостной хроматографии. Методические указания.

МУК 4.1.3160-14

Настоящие методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для измерения массовых концентраций фталатов (диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата) в молоке (молоко сырое, пастеризованное, ультрапастеризованное, стерилизованное, топленое, молоко цельное, обезжиренное, питьевое) в диапазоне концентраций 0,1 - 4,0 мг/дм3 для диметилфталата и ди(2-этилгексил)фталата, 0,2 - 4,0 мг/дм3 для диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата.

Методические указания по измерению массовых концентраций фталатов в молоке предназначены для органов и учреждений Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и других служб, осуществляющих контроль качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов, а также других лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.

Диапазон измерений, значения точности (правильности и прецизионности) методики

Диапазон измерений
массовой концентрации
фталатов, мг/дм3
Показатель
точности
(границы
тносительной
погрешности),
 ±δ, %
при P = 0,95
Показатель
повторяемости
(относительное
среднеквадра-
тическое
отклонение
овторяемости),
 σr, %
Показатель
воспроизводимости
(относительное
среднеквадрати-
ческое отклонение
воспроизводимости),
σR, %
Предел
повторяемости,
 r, %
при P = 0,95
n = 2

Диметилфталат

0,1 - 4 вкл.

39

16

19,5

45

Диэтилфталат

0,2 - 4 вкл.

35

14

17,5

39

Дибутилфталат

0,2 - 4 вкл.

36

15

18

42

Бензилбутилфталат

0,2 - 4 вкл.

36

11

18

31

Ди(2-этилгексил)фталат

0,1 - 4 вкл.

31

9

15,5

25

Измерение массовых концентраций диметилфталата, диэтилфталата, дибутилфталата, бензилбутилфталата, ди(2-этилгексил)фталата основано на двойной экстракции фталатов из молока смесью растворителей (метанола, гексана, изопропанола), очистке экстракта и последующем анализе экстракта на жидкостном хроматографе с использованием диодно-матричного детектора.

Жидкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором и градиентным насосом, смешивающим два компонента.

Весы лабораторные равноплечные второго класса точности; наибольший предел взвешивания 200 г, диапазон взвешивания по шкале мг от 0 до 100 мг, цена деления делительного устройства - 0,05 мг, погрешность взвешивания по шкале мг +/- 0,15 мг по ГОСТ Р 53228-08.

Гири Г2-210 по ГОСТ 7328-01.

Колбы мерные с пробкой 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетки мерные градуированные 1-2-1-2, 1-2-1-5, 1-2-1-10 ГОСТ 29227-91 Микрошприцы серии МШ-10, диапазон дозируемого объема, мкл 1 - 10 с ценой деления 0,2 мкл, погрешность 1% по ТУ 2.833.106-2000.

Ди(2-этилгексил)фталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.

Диметилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.

Диэтилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.

Дибутилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 99,5%.

Бензилбутилфталат, аналитический стандарт с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Ацетонитрил для жидкостной хроматографии, осч по ТУ 6-09-14-2167-84.

Гексан для хроматографии, хч по ТУ 6-09-4521-77.

Метанол (метиловый спирт), хч по ГОСТ 6995-77.

Изопропанол (изопропиловый спирт), хч по ТУ 2632-015-11291058-95.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная, осч по ГОСТ 14262-78.

Калий двухромовокислый, хч по ГОСТ 4220-75.

Миниатюра схемы