Атомно-абсорбционное определение массовой концентрации ртути в биоматериалах животного и растительного происхождения (пищевых продуктах, кормах и др.)
МУК 4.1.1472-03
Настоящие методические указания устанавливают атомно-абсорбционный метод определения массовых концентраций ртути в твердых биоматериалах животного и растительного происхождения (пищевых продуктах, кормах и др.) в диапазоне концентраций 0,001-10,0 мг/кг.
Методика обеспечивает выполнение измерений (во всем диапазоне измерений) с погрешностью, не превышающей ±20% при доверительной вероятности 0,95.
Определение основано на "мокрой" (кислотной) минерализации проб, восстановлении ионов ртути, содержащихся в растворе, до элементного состояния под действием химического восстановителя, переводе ртути в газовую фазу и последующем количественном определении методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрии.
Нижний предел измерения концентраций ртути в растворах минерализованных проб пищевых продуктов и биосред - 0,00005 мг/дм3.
Допустимые уровни ртути (СанПиН 2.3.2.1078-01):
- мясо (в т.ч. полуфабрикаты), продукты из мяса всех видов убойных животных, консервы, колбасные изделия, яичный белок, сыры, зерно продовольственное, крупа, мука - 0,03 мг/кг;
- субпродукты убойных животных (печень, почки, язык, мозги, сердце), консервы из субпродуктов, икра и молоки рыб и продукты из них - 0,2 мг/кг; печень рыб - 0,5 мг/кг;
- хлеб, булочные изделия - 0,015 мг/кг;
- консервы из мяса птицы, яичные продукты сухие, шоколад и изделия из него, чай - 0,1 мг/кг;
- яйца, творог и творожные изделия, семена зернобобовых, макаронные изделия, бараночные, сухарные изделия, кофе, овощи, картофель, бахчевых, фрукты, ягоды, консервы из них - 0,02 мг/кг;
- сахар, сахаристые кондитерские изделия - 0,01 мг/кг;
- рыба - 0,3-1,0 мг/кг;
- грибы, орехи, семена масличных культур - 0,05 мг/кг.
Мы рекомендуем использовать для определения ртути атомно-абсорбционный спектрометр А-2.
Универсальный ртутеметрический комплекс УКР-1.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Колбы мерные 2-1000-2, 2-500-2, 2-200-2, 2-100-2, 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 2-го класса точности, вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные, вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770.
Государственный стандартный образец состава раствора соли ртути (II), с массовой концентрацией ртути 1,00 мг/см3.
Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 по ТУ 16-1-721-79.
Баня водяная лабораторная по ТУ 64-1-2850-80.
Воронка делительная ВД-3-10ХС по ГОСТ 25336.
Воронки химические В-75-110ХУ по ГОСТ 25336.
Индикаторная бумага универсальная.
Колбы конические Кн-5-100-29/32 ТС, Кн-1-500-29/32 ТС, Кн-1-750-29/32 ТС, вместимостью соответственно 100, 500 и 750 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы круглодонные КГУ-2-1-500-29/32ТС, вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая бытовая по ГОСТ 14919.
Фильтры обеззоленные "синяя лента" или мембранные с размером пор 0,45 мкм по ТУ 6-09-1678-83.
Холодильник водяной обратный ХIII-1-400-29/32 по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ - 2,5.2,5.2,6/2М-М01 по ТУ 16-531-099-78.
Штатив лабораторный по ТУ 64-1-707-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламин гидрохлорид, ч.д.а. по ГОСТ 5456.
Калий двухромово-кислый (бихромат) по ГОСТ 4220.
Калий марганцово-кислый (перманганат), х.ч. по ГОСТ 20478.
Калий надсерно-кислый (персульфат), ч.д.а. по ГОСТ 4146.
Кислота азотная, осч. по ГОСТ 11125.
Кислота серная, осч по ГОСТ 14262.
Натрия борогидрид, х.ч. или импортный по ТУ 1-92-162-90.
Натрия гидроксид (едкий натр), ч.д.а. по ГОСТ 4328.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
